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    “脏、漏、堵”?如何完美解决气相色谱进样口三大顽疾?

    2017-07-31 15:49:34  来源: 检测家

    气相色谱是最常见的实验室分析技术之一,在环境、化工、食品等领域具有广泛的用途。但由于其结构的特殊性(存在气路系统),常?;岢鱿指髦址治龉收?,根据维修工程师的经验,大部分气相色谱的问题都发生在进样口上,因此了解并掌握气相色谱的进样口问题具有非常重要的意义。

    在分析进样口问题之前,首先需要了解气相色谱的进样口和进样技术。气相色谱仪的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成,前者主要包括各气体的入口以及出口,加热块等组成;后者主要有导针器,进样隔垫,衬管,O形环密封,分流平板以及石墨或聚合物套管等。


    充柱进样口


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    1-固定隔垫的螺母;2-隔垫;3-隔垫吹扫装置;4-隔垫吹扫气出口;5-汽化室;6-加热块;7-玻璃衬管;8-石英玻璃毛;9-载气入口;10-柱连接件固定螺母;11-色谱柱固定螺母;12-色谱柱;

    在使用填充柱的时候,由于较大的载气流速,较大的色谱柱内径,可以不用分流样品,直接进入色谱柱,同时样品进入色谱柱的时间较短,起始色谱带也不会很宽且不会过载,是最常见、最简单的进样技术。


    分流/不分流进样口


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    分流/不分流进样口是毛细管柱气相色谱最常用的进样口。因为它既可以用于分流又可以用于不分流模式,故能提供非常有效的组合,可满足绝大多数分析的要求。毛细管色谱柱,其内径较小,体积流速只有填充柱的几十分之一,载样量比填充柱小几个数量级,因此其在进样的时候,一般就需要分流进样,以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。对于痕量检测,其并不关注主峰是否过载,因此采用不分流进样。


    常见故障及排除




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    脏指的是样品残留。日常实验操作中可以通过隔垫吹扫等步骤来降低样品残留,但对于部分顽固样品,仍然可能会残留。一般残留的地方包括衬管、隔垫、分流平板、色谱柱等。

    对于衬管、隔垫等,定期进行更换,保证这些部件没有被污染。

    对于色谱柱,采取高温老化色谱柱,增加洗针次数,在允许情况下截掉部分前段色谱柱。



    漏是气相色谱最常见的问题。气相色谱需要维持稳定的压力才能正常工作,如果漏得严重,进样口压力无法维持,仪器无法正常工作;如果漏得不严重,压力仍能继续保持,但操作人员无法察觉到这一问题,这时候需要通过压力测试进行探测。漏气问题如果不能及时解决,轻则空气进入色谱柱,影响出峰结果;破坏色谱柱内部涂层,缩短其使用寿命;重则发生安全事故,造成不必要的损失。


    进样口隔垫


    对进样口进行密封,保障进样针在进出进样口的过程中,进样口保持一个相对密闭的状态,实现压力相对稳定。隔垫耐受、耐热能力有限,使用次数多了,隔垫圈上的孔越来越大,造成密封效果不佳,需要定期更换隔垫。


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    O型环


    安装在衬管外围,将整个进样腔体隔开,一般为橡胶或者石墨(温度大于300℃)材质,长期使用导致橡胶老化,密封性下降,因此也需要及时更换。


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    气相色谱柱密封垫


    密封垫是气相色谱误差的主要来源之一,尤其在进行痕量分析时,密封垫所引起的问题更加突出,在长期使用过程中,其密封性能会收到一定影响,因此在发现密封垫松动的情况下要及时更换。



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    一般来说,载气和气体样品是不会堵塞管路的。只有当样品内含有某些高沸点的化合物时,因为排出不及时,在降温过程中冷凝,导致管路堵塞或者部分堵塞。堵塞容易造成分析样品重复性不好、实际压力大于设定压力等诸多问题;那么,进样口哪些环节会发生堵塞呢?


    衬管


    通过观察衬管,看是否有垫圈碎屑、色谱柱碎屑、未汽化的样品物质等落在衬管的缩口处,如果有则注意清理或者更换衬管。


    分流平板


    如果色谱进样正常,但是无法出峰,可能是长时间的样品吸附污染,色谱柱安装过程中石墨挤压过紧导致碎屑粘在分流平板上等导致平流分板堵塞??梢圆鹣率柰ㄇ逑椿蛘吒黄搅鞣职?。


    分流出口

     

    仪器长时间分析样品,样品在分流出口吸附累计污染所致,可以使用酒精、丙酮及时清洗、疏通分流出口及铜管,更换分流出口捕集阱。

    当然,气相色谱进样口除了常见的三大问题“漏、脏、堵”外还有其他的问题,比如分流歧视、衬管选择等。这就要求大家认真分析和判断,逐一排查故障原因,这样,仪器得性能才能得到最大程度的发挥!




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